1. Napište alespoň jednu reakci typickou pro Cd2+, kterou lze využít k jeho důkazu.
2. Napište alespoň jednu reakci typickou pro CrO42-, kterou lze využít k jeho důkazu.
3a. Vyčíslete následující redoxní rovnici
[Fe(CN)6]4- + MnO4- + H+ ® [Fe(CN)6]3- + Mn2+ + H2O
3b. Při přípravě odměrného roztoku manganistanu draselného bylo naváženo 7,6g
KMnO4, toto množství bylo rozpuštěno v destilované vodě a doplněno
na celkový objem 2 litrů. Vypočítejte teoretickou molární koncentraci KMnO4 v tomto
odměrném roztoku.
Ar(K) = 39,10 ; Ar(Mn) = 54,94 ; Ar(O) = 16,00
3c. Po povaření a přefiltrování byla přesná koncentrace manganistanu draselného v
připraveném odměrném roztoku zjištěna titrací na trihydrát hexakyanoželeznatanu
draselného. Do titrační baňky bylo odváženo 0,7493g K4[Fe(CN)6]∙3H2O,
po jeho rozpuštění v 50 ml destilované vody bylo přidáno 5 ml 1 M H2SO4
a roztok byl ztitrován připraveným odměrným roztokem KMnO4, jehož spotřeba činila
19,6 ml. Vypočítejte přesnou molární koncentraci KMnO4 v připraveném odměrném roztoku.
Ar(K) = 39,10 ; Ar(Fe) = 55,85 ; Ar(C) = 12,01 ; Ar(N) = 14,01 ; Ar(H) = 1,01 ; Ar(O) = 16,00
3d. Jaký faktor f je třeba poznamenat na láhev s tímto odměrným roztokem, na které je uvedena koncentrace
0,02 M KMnO4.
4. K manganometrickému stanovení peroxidu vodíku lze využít jeho kvantitativní oxidace
manganistanem draselným v kyselém prostředí na molekulární kyslík. Ze vzorku o celkovém
objemu 5 litrů bylo odpipetováno 10,00 ml vzorku do 500 ml odměrné baňky a po doplnění
destilovanou vodou po značku bylo pipetováno 10,00 ml takto připraveného zředěného
vzorku do titrační baňky. Vzorek byl okyselen 2 ml 2 M H2SO4 a
zředěn destilovanou vodou na 100 až 150 ml. Poté byl vzorek titrován 0,02 M odměrným
roztokem manganistanu draselného, mající faktor 0,9753, do prvního stálého růžového zabarvení.
Spotřeba odměrného činidla byla 11,9 ml. Vypočítejte procentuální zastoupení peroxidu
vodíku v 5 litrech původního vzorku.
Ar(H) = 1,01 ; Ar(O) = 16,00
5. Nepřímé manganometrické stanovení oxidu manganičitého bylo použito ke kontrole jeho čistoty.
Při tomto stanovení se oxid manganičitý redukuje v kyselém prostředí přesně známým množstvím
kyseliny šťavelové na manganatý kationt za vzniku oxidu uhličitého. Přebytek nezreagované kyseliny šťavelové
se ztitruje odměrným roztokem manganistanu draselného. Vzorek oxidu manganičitého o hmotnosti 0,2871g byl
kvantitativně převeden do titrační baňky, okyselen 5 ml 30% H2SO4 a bylo
k němu přidáno 50 ml 0,10 M kyseliny šťavelové. Směs byla zahřáta a po rozpuštění oxidu
manganičitého ochlazena na laboratorní teplotu a titrována 0,02 M odměrným roztokem manganistanu draselného,
majícího faktor 0,9377, do prvního stálého růžového zabarvení. Spotřeba odměrného činidla byla 37,4 ml.
Vypočítejte, kolik procent oxidu manganičitého obsahoval analyzovaný vzorek.
Ar(Mn) = 54,94 ; Ar(O) = 16,00
6. Vzorek o hmotnosti 0,1908g obsahující pouze MnO2 a PbO2 byl kvantitativně
převeden do titrační baňky, okyselen 10 ml 15 % H2SO4 a bylo k němu
přidáno 25,0 ml 0,10 M (COOH)2 o faktoru f = 1,0000. Směs byla zahřáta a po rozpuštění
obou oxidů redukcí obou kovů na dvojmocné kationty za vzniku CO2 byla opět ochlazena
na laboratorní teplotu. Přebytek nezreagované (COOH)2 byl retitrován 0,020 M odměrným
roztokem manganistanu draselného, mající faktor 0,9867, do prvního stálého růžového zabarvení. Spotřeba
odměrného roztoku manganistanu draselného činila 20,70 ml. Vypočítejte, jaké bylo procentuální zastoupení
oxidu manganičitého a oxidu olovičitého v analyzovaném vzorku.
Mr(MnO2) = 86,94 ; Mr(PbO2) = 239,2
7. Vzorek o hmotnosti 0,1692 g obsahující pouze oxid olovičitý a chroman barnatý byl kvantitativně převeden
do titrační kónické baňky a bylo k němu přidáno 20 ml 5 M kyseliny chlorovodíkové, 80 ml destilované vody
a 1,5 g tuhého jodidu draselného. Pak byla baňka uzavřena zabroušenou zátkou a směs byla po promíchání ponechána
5 minut v klidu. Jod, uvolněný z jodidu draselného oxidací olovičitým kationtem a chromanovým aniontem za vzniku
olovnatého a chromitého kationtu, byl po opláchnutí stěn baňky destilovanou vodou titrován 0,05 M odměrným
roztokem thiosíranu sodného, f = 1,0858, na škrob jako indikátor. Spotřeba odměrného roztoku thiosíranu sodného
činila 34,20 ml. Vypočítejte procentuální zastoupení olova a chromu ve vzorku.
Ar(Pb) = 207,2 ; Ar(Cr) = 52,0 ; Ar(Ba) = 137,3 ; Ar(O) = 16,0 ; Ar(S) = 32,1 ;
Ar(Na) = 23,0 ; Ar(I) = 126,9
8a. Doplňte a vyčíslete následující neutralizační rovnici
(COOH)2 + NaOH ®
8b. Při přípravě bezuhličitanového odměrného roztoku NaOH se velmi často vychází
z koncentrovaného roztoku hydroxidu sodného, v němž je uhličitan sodný takřka nerozpustný.
Koncentrovaný NaOH je 44% a má hustotu 1,468 g/ml při 20˚C. Kolik mililitrů koncentrovaného roztoku
NaOH je třeba k přípravě 500 ml odměrného roztoku NaOH o koncentraci 0,5 M?
Ar(Na) = 22,99 ; Ar(O) = 16,00 ; Ar(H) = 1,01
8c. Přesná koncentrace NaOH v připraveném odměrném roztoku byla stanovena titrací přesné navážky
dihydrátu kyseliny šťavelové. Navážka 0,5371 g (COOH)2∙2H2O byla rozpuštěna v
50 ml destilované vody a po přidání metyloranže jako indikátoru byla titrována připraveným odměrným
roztokem NaOH. Před ekvivalencí bylo přidáno 10 ml 20% neutrálního roztoku CaCl2 a roztok byl dotitrován
do žlutého zabarvení; spotřeba odměrného roztoku činila 17,9 ml. Vypočítejte přesnou molární
koncentraci NaOH v odměrném roztoku.
Ar(C) = 12,01 ; Ar(H) = 1,01 ; Ar(O) = 16,00
8d. Jaký faktor f je třeba poznamenat na láhev s tímto odměrným roztokem, na které je uvedena koncentrace 0,5 M NaOH.
9. Jaké pH má 1 mM roztok NaOH.
10. Vzorek kyseliny octové o objemu 10,00 ml byl titrován odměrným roztokem NaOH
o koncentraci 0,1046 mol/l. Během titrace bylo pH titrovaného roztoku sledováno pomocí
skleněné a kalomelové elektrody. Vypočítejte, kolik miligramů CH3COOH
již bylo ztitrováno a kolik miligramů CH3COOH ještě zbývalo ztitrovat,
ukazovala-li skleněná elektroda, že titrovaný roztok má právě pH = 4,76. Na celkovou
titraci tohoto vzorku kyseliny octové (tedy do bodu ekvivalence) bylo spotřebováno 24,3 ml
odměrného roztoku NaOH.
CH3COOH + H2O ® CH3COO- + H3O+ pKa = 4,76
Ar(H) = 1,01 ; Ar(C) = 12,01 ; Ar(O) = 16,00
11. Při analýze vodného roztoku směsi kyseliny sírové a kyseliny fosforečné byl připraven
roztok zředěním 10,3600 g vzorku na objem 500 ml. Jaký je obsah jednotlivých kyselin v této
směsi v hmotnostních procentech, jestliže se při titraci 50,0 ml roztoku na methyloranž
spotřebovalo 21,60 ml 0,10 M NaOH o faktoru f = 1,0330 a při titraci jiných 50,0 ml
zásobního roztoku na fenolftalein činila spotřeba téhož odměrného roztoku hydroxidu sodného
28,15 ml? Při titraci na methyloranž (pKi = 4) se H2SO4
titruje do druhého disociačního stupně a H3PO4 pouze do prvního
disociačního stupně. Při titraci na fenoftalein (pKi = 9) se obě kyseliny
titrují do druhého disociačního stupně.
Mr(H2SO4) = 98,08 ; Mr(H3PO4) = 97,99
12a. Doplňte a vyčíslete následující srážecí rovnice
Na+ + Cl- + Ag+ + NO3- ®
K+ + I- + Ag+ + NO3- ®
12b. Nakreslete tvar titrační křivky s vyznačením spotřeb titračního činidla 0,1 M AgNO3 (f = 1,000)
pro jednotlivé halogenidy, kterou obdržíte při titraci 0,2537 g směsi obsahující 34,6% NaCl a 65,4% KI za použití potenciometrické
indikace bodu ekvivalence.
Ar(Na) = 22,99 ; Ar(K) = 39,10 ; Ar(Cl) = 35,45 ; Ar(I) = 126,90
13. Vzorek o hmotnosti 0,1272 g obsahující pouze chlorid sodný a bromid
draselný byl kvantitativně převeden do titrační baňky a rozpuštěn
ve 150 ml destilované vody. K roztoku vzorku byly přidány 3 kapky roztoku fluoresceinu
jako indikátoru a roztok byl titrován 0,10 M dusičnanem stříbrným,
mající faktor 1,0213, do růžovočerveného zabarvení. Spotřeba
odměrného činidla byla 18,6 ml. Vypočítejte procentuální zastoupení chloridu sodného
a bromidu draselného ve vzorku.
Ar(Na) = 22,99 ; Ar(K) = 39,10 ; Ar(Cl) = 35,45 ; Ar(Br) = 79,90
14. Vypočítejte rozpustnost sulfidu bismutitého ve vodě v mol/l,
jestliže jeho součin rozpustnosti je KS(Bi2S3) = 10-70.
15a. Doplňte a vyčíslete následující rovnici tvorby komplexu s EDTA
Ni2+ + H2Y2- ®
15b. Obsah dvojmocného niklu byl v kapalném vzorku stanoven pomocí chelatometrické titrace. Vzorek o objemu
10,00 ml byl odpipetován do titrační baňky, zředěn destilovanou vodou na 200 ml a titrován 0,2 M chelatonem 3
(f = 1,089) na murexid do fialového zabarvení roztoku po přidání 10 ml koncentrovaného amoniaku. Spotřeba odměrného
roztoku činila 16,3 ml. Vypočítejte koncentraci Ni2+ v analyzovaném vzorku v mol/l.
15c. Převeďte tuto koncentraci na hmotnostní % Ni2+, jestliže hustota analyzovaného vzorku byla 1,12 g/ml. Ar(Ni) = 58,70
16. Nepřímé chelatometrické stanovení Pb2+ bylo použito ke kontrole čistoty
trihydrátu octanu olovnatého. Při tomto stanovení se vzorek o hmotnosti 0,5278 g převedl
do titrační baňky a po rozpuštění se k němu přidalo 25,00 ml 0,10 M
odměrného roztoku chelatonu 3 (disodná sůl kyseliny ethylendiamintetraoctové), mající
faktor 1,0234. Po promíchání bylo přidáno 10 ml Schwarzenbachova
pufru o pH 10 a malé množství eriochromčerni T. Přebytek nezreagovaného chelatonu 3
byl ztitrován 0,05 M odměrným roztokem síranu hořečnatého, mající faktor
1,0311, z modrého do červenofialového zabarvení. Spotřeba tohoto odměrného roztoku
činila 23,8 ml. Jaký je procentuální obsah (CH3COO)2Pb∙3H2O
v analyzovaném vzorku?
17. Vzorek o hmotnosti 0,1146 g obsahující pouze AlCl3 a ZnSO4 byl
kvantitativně převeden do titrační baňky a bylo k němu přidáno 25,0 ml
0,05 M chelatonu 3 o faktoru f = 1,0480. Po dokonalém rozpuštění vzorku byly do baňky přidány
2 g tuhého urotropinu a xylenolová oranž jako indikátor. Přebytečný chelaton 3 byl retitrován
0,05 M Pb(NO3)2 o faktoru f = 1,0000 až do červenofialového zabarvení.
Jeho spotřeba činila 9,60 ml. Vypočítejte procentuální zastoupení hliníku a zinku ve vzorku.
Mr(AlCl3) = 133,3 ; Mr(ZnSO4) = 161,4 ; Mr(Pb(NO3)2) = 331,2
Ar(Al) = 27,0 ; Ar(Zn) = 65,4 ; Ar(Pb) = 207,2
18. Vážková analýza byla použita ke stanovení procentuálního zastoupení fosforu ve fosforečnanovém hnojivu. K analýze bylo odváženo 1,7628 g hnojiva,
to bylo rozpuštěno ve 150 ml destilované vody a sráženo hořečnatou solucí za předepsaných podmínek. Vzniklá sraženina byla odfiltrována,
vysušena a vyžíháním převedena na Mg2P2O7, které bylo v kelímku nalezeno
0,5663 g. Ar(Mg) = 24,31 ; Ar(P) = 30,97 ; Ar(O) = 16,00
18a. Vypočítejte gravimetrický faktor pro stanovení P váženého jako Mg2P2O7.
18b. Vypočítejte hmotnostní procenta P v analyzovaném fosforečnanovém hnojivu.
19. Elektrolyticky generovaný jod byl použit ke stanovení sulfanu v sirovodíkové vodě. Ke 100,0 ml vzorku bylo přidáno 10 ml
2 M jodidu draselného a 10 ml 2 M kyseliny chlorovodíkové a vzorek byl coulometricky titrován za použití biamperometrické indikace
bodu ekvivalence. Elektrický proud byl udržován během titrace na konstantní hodnotě 36,32 mA. Indikační systém indikoval
konec titrace po 10,12 minutách. Elektrolyticky generovaný jod z jodidu oxiduje v kyselém prostředí sirovodík na elementární síru.
Ar(H) = 1,01 ; Ar(S) = 32,06
a) Napište rovnice vyjadřující děje, které probíhají při tomto stanovení.
b) Vypočítejte koncentraci sirovodíku ve vzorku v ppm jednotkách.
c) Převeďte tuto koncentraci na hmotnostní procenta sulfanu, jestliže sirovodíková voda má hustotu 1 g/ml.
20. Nakreslete a popište schéma přístroje pro CZE.
21. Vyjmenujte alespoň dva detektory běžně používané v CZE.
22a. Obsah chloridů v minerální vodě byl stanoven pomocí CZE. Při analýze standardního roztoku chloridů o koncentraci 15 mg/l
Cl- byl zaznamenán v elektroferogramu pík odpovídající chloridům s migračním časem t1 = 3,51 min a plochou
A1 = 0,938. Při analýze vzorku minerální vody za stejných experimentálních podmínek byl pozorován v elektroferogramu pík
s migračním časem t2 = 3,49 min a plochou A2 = 0,515. Vypočítejte, jaká je koncentrace Cl- ve
vzorku vody v mg/l.
22b. Převeďte tuto kocentraci na hmotnostní % Cl-, jestliže předpokládáme hustotu vzorku minerální vody 1 g/ml.
23. Napište Lambert-Beerův zákon a popište symboly, které v něm vystupují.
24a. Trojmocné železo bylo stanoveno ve vzorku pitné vody pomocí molekulové spektrofotometrie. Při tomto stanovení byl iont Fe3+
převeden na komplex Fe(SCN)2+, jehož absorbance byla měřena pomocí spektrofotometru při vlnové délce 465 nm.
Standardní roztok obsahující 2.10-3 mol/l Fe3+ vykazoval po převedení železitého kationtu na výše zmíněný komplex
v kyvetě mající optickou dráhu 0,5 cm absorbanci A1 = 0,671. Vzorek pitné vody měřený ve stejné kyvetě za stejných experimentálních
podmínek poskytl absorbanci A2 = 0,447. Vypočítejte, jaká je koncentrace Fe3+ ve vzorku pitné vody v mol/l.
24b. Převeďte tuto koncentraci na hmotnostní % Fe3+, jestliže předpokládáme hustotu vzorku pitné vody 1 g/ml. Ar(Fe) = 55,85
25. Stechiometricky vyčíslete a popřípadě doplňte následující rovnice
(COOH)2 + KMnO4 + H2SO4 ®
CO2 + MnSO4 + K2SO4 + H2O
FeSO4 + KMnO4 + H2SO4 ®
Fe2(SO4)3 + MnSO4 + K2SO4 + H2O
K2Cr2O7 + KI + HCl ®
CrCl3 + KCl + I2 + H2O
I2 + Na2S2O3 ®
NaI + Na2S4O6
K4[Fe(CN)6] + K2Cr2O7 + H2SO4 ®
K3[Fe(CN)6] + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O
Na2SO3 + I2 + H2O ®
Na2SO4 + HI
NaCl + AgNO3 ®
ZnSO4 + NH4Cl + (NH4)2HPO4 ®
žíhání ZnNH4PO4 ®
ZnO + HCl ®
ZnCl2 + Na2H2Y ®
I- ® I2 + e-
H2S + I2 ® S + HI
K4[Fe(CN)6] + KMnO4 + H2SO4 ® K3[Fe(CN)6] + K2SO4 + MnSO4 + H2O
H2O2 + KMnO4 + H2SO4 ® O2 + MnSO4 + K2SO4 + H2O
MnO2 + (COOH)2 + H2SO4 ® MnSO4 + CO2 + H2O
PbO2 + (COOH)2 + H2SO4 ® PbSO4 + CO2 + H2O
PbO2 + KI + HCl ® PbCl2 + I2 + KCl + H2O
BaCrO4 + KI + HCl ® BaCl2 + CrCl3 + I2 + KCl + H2O
(COOH)2 + CaCl2 ®
CH3COOH + NaOH ®
H2SO4 + NaOH ®
H3PO4 + NaOH ®
KI + AgNO3 ®
KBr + AgNO3 ®
(CH3COO)2Pb + Na2H2Y ®
Na2H2Y + MgSO4 ®
AlCl3 + Na2H2Y ®
ZnSO4 + Na2H2Y ®
Na2H2Y + Pb(NO3)2 ®
K2HPO4 + NH4Cl + MgCl2 ®
žíhání MgNH4PO4 ®
FeCl3 + KSCN ®
soubor pdf: temata.pdf
[ Domovská stránka |
Separační metody |
HPLC |
GC |
CES |
CZE |
MECC |
CEC |
TLC a PC |
Extrakce, GPC, IEC a AC |
Otázky |
Cvičení |
Témata |
Kvalitativní analytická chemie |
Základní praktika |
Seminář z analytické chemie |
Analytické separační metody ]
28.7.2004 © Pavel Coufal